原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr ——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較
2013-11-12 20:05:29點擊：
原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr
——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較
1 方法提要
鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產(chǎn)生嚴(yán)重危害。適量的鉻能增加人體內(nèi)膽固醇的分解和排泄，是機(jī)體內(nèi)葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝，但鉻過量，同樣會有致癌的危險。
鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》，采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進(jìn)行處理，經(jīng)石墨爐檢測后，對三種方法的結(jié)果進(jìn)行了比對，其結(jié)果均很接近，從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。
2 實驗所需試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.1 試劑
硝酸（HNO3）：超凈純
高氯酸（HClO4）：優(yōu)級純
鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.1鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液。
2.2.2鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：吸取上述配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。
3 實驗所需儀器及工作條件
3.1主要儀器
AA7003原子吸收分光光度計（配有Cr空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）
恒溫干燥箱
高壓消解罐
微波消解儀
電熱板
可調(diào)電爐
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